凯氏定氮法在食品检查实验中的应用,计量本领

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的大器晚成种形式,是由丹麦王国化学家凯Doyle于1833年确立的,现已向上为常量、微量、平微量凯氏定氮法以至机关定氮仪法等。凯氏定氮法即在有催化物的准则下,用浓硫酸消食样板将有机氮都转移成无机铵盐,然后在中性(neutrality卡塔尔国条件下将铵盐转变为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸取,再以标准酸滴定,就可计算出样本中的氮量。由于蛋氨酸含氮量比较牢固,可由其氮量总计泛酸含量,故此法是出色的果胶定量方法。全自动凯氏定氮仪是依照凯氏定氮原理自动深入分析试样中氮含量的仪器,首要由未有、蒸馏、滴定装置组合,具体育赛职业流程如下:在助聚剂的效应下,利用硫酸将试样消食,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向未有后的硫酸铵中进入碱液进行碱化蒸馏,最终用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量总计含量。由于其安全可相信,依照样本分裂可筛选蒸馏速度、操作便利的亮点,近几年来广泛应用于检查测试谷类、食物、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋氨酸氮含量。 然则对于此类计量仪器,到现在尚无进展量值溯源可根据的国家计量检定规程和核查标准,也无二个康健、具体的参谋依附。此外,在实施的办事个中,许多同行都是参照JJF1321-2012校准标准来对该类仪器进行校准,由于该职业是三个笼统的因素校准规范,未对凯氏定氮法消化摄取、滴定做出规定,形成实操中结果差距不小。 鉴于上述原因,为满意不断增高的社会须要,完结对此类设备的卓有功效溯源,确认保障实验室检查测量试验数据的有效性可信赖,依照有关国家标准及计量技巧标准并结合实际专门的学问中的经历,起草了学堂准标准。 在这里个大学准标准校准用总计器材及配套设施中,使用的行业内部物质为有证尿素规范物质。首要思量到尿素固体规范物质不但含氮量较高,无害无害,何况易溶于水,同偶然间有较好的安宁,在正经八百物质证书上提交了8年的保质期。 本标准的条约、顺序、格式及项目完全依据JJF 1071-二零零六《国家总结校准规范编写准则》的渴求制订。全文共分9部分内容,即:1、范围;2、引用文件;3、概述;4、计量性格;5、校准标准;6、校准项目和核对方法;7、校准结果发布;8、复校时间间距。其它还设有附录,附录的源委有三方面,一是核查原始记录,二是核对证书参照他事他说加以考查格式,三是自动凯氏定氮仪示值相对误差度量不分明度评定。 随笔链接:仪表网

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标签: 定氮仪

凯氏定氮法是大器晚成种用于测定化合物或混合物中总氮量的法门。民间语说,国以粮为本,而蛋氨酸是六大补品之生机勃勃。蛋氨酸被以为是组成生物体细胞组织的要紧成分。食物中的维生素是身体中氮的独一来源,具备维生素和脂肪不可替代的意义。含氮量是纤维素分裂于此外有机化合物的重要标识。那么,要想精通食品中的维生素含量,就要先采取凯氏定氮法测定其含氮量。凯氏定氮法是在催化物的规范下,用浓硫酸消化吸取样板将有机氮都扭转成无机铵盐,然后在酸性条件下将铵盐转变为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液摄取,再以标准乙酰胆碱滴定,就可总结出样板中的氮量。由于泛酸含氮量比较一定,可由其氮量计算木质素含量,由此凯氏定氮法被感觉是最杰出的三磷酸腺苷定量方法。凯氏定氮法由Kieldahl于1883年先是建议,到现在仍被视作正式核算方法。

1.凯氏定氮法的准绳

向样板中参加浓硫酸和触媒,丰裕混匀,然后加热消化摄取分解,样中碳和氢被氧化成二氧化碳和水,此中的有机氮转变为硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸摄取后以硫酸或烟酸规范滴定溶液滴定,依据酸的消耗量乘以换算周详,即为生物素的含量。

2.凯氏定氮法测定进程中的注意事项

①所用的试剂溶液应用无氨蒸馏水配制;

②取样应享有代表性,取样前将样板充足混匀;

③样本称量放入凯氏烧瓶时,切勿使样板粘结在瓶颈部,防止样本未消化摄取完全而形成氮损失;

④为了保障使烧瓶壁上的流毒消化摄取完全,在消食进程中要平日地打转凯氏烧瓶;

⑤消化吸取脂肪或糖含量较高的样本时,易发生大批量泡泡,为防守泡沫溢出,消化摄取时应先消化摄取加热并频频摆荡,恐怕到场少些辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂;

⑥当样品消化摄取液浑浊或未澄清透明时,可先将凯氏烧瓶放冷至常温后,再参预二成的双氧水,然后继续加热消化摄取;

⑦加碱后,漏麻木不仁要开展水封,制止因设置漏气变成氨的逸出影响结果的正确性;

⑧要保证蒸馏装置不可能漏气;

⑨在蒸馏时反应室与外边存在的压力差,蒸汽可将氨带出。故蒸馏时,要确认保证蒸汽均匀、丰富,中间不能够止住加热,幸免发生倒吸;

⑩蒸馏前纵然加碱后消化吸收液呈高粱红而未有生成氢氧化铜沉淀,表达参与的碱量不足,供给适宜补加碱;,蒸馏时为预防水蒸气产生器内液体爆沸,参与几片碎瓷片或大的玻璃珠,玻璃珠直径最佳大于联通的玻璃管直径,防止玻璃珠步入玻璃管内影响蒸汽均匀、充裕的输出; -冷凝管下端要插入硼酸吸取液液面以下,幸免氨逸出,蒸馏实现后先将冷冻管下端提离液面,再蒸1 min后漱口管口,再移开摄取瓶,最后关掉热源,不然或者产生倒吸。

3.凯氏定氮法测定的操作步骤

消化→ 蒸馏、吸收→滴定

测定结果总括

方式中碳水化合物的含量按下式总括:

X=[*c*F/m]*100

式中: X ——试样中胡萝卜素的含量,单位为克每百克;

V ——试液消耗硫酸或烟酸规范滴定液的容量,单位为毫升;

V0 ——试剂空白消耗硫酸或乙酰胆碱标准滴定液的容量,单位为毫升;

c ——硫酸或乙酰胆碱规范滴定溶液浓度,单位为Moore每升;

  1. 0140——1. 0mL硫酸[ c =1. 000mo l /L]或

盐酸[ c =1. 000mo l /L] 规范滴定溶液万分的氮的成色,单位为克;

m ——试样的材质,单位为克;

F ——氮换算为甲状腺素的周全

100 ——换算周全。

4.凯氏定氮法的施用

类脂的测定

参照国标,用于测定食品中的蛋氨酸测定、饲料中粗三磷酸腺苷的测定、葡萄籽油料中粗类脂的测定、谷元蛋白粉的测定等。

氮的测定

参照国标,用于乳与乳制品中国和欧洲蛋白氮含量的测定、碳水化合物及其衍生物氮含量的测定、土壤中氮含量的测定、复混化肥中总氮含量的测定、养料中铵态氮含量的测定、尿素的测定等。其它也会有使用

凯氏定氮法测定水中氨氮、天然橡胶氮含量和酱油中铵盐含量的案例。

挥发性盐基氮的测定

再有人选择凯氏定氮仪法定吞拿鱼肉中的挥发性盐基氮含量,肉类中的挥发性盐基氮含量,鱼粉中的挥发性盐基氮含量,也正是运用凯氏定氮仪测定水成品、肉及其产品中的挥发性挥发性盐基氮含量及不分明度评定等。 其余也可能有现身应用凯氏定氮法测定水发产品中乙醇的含量、南菜中二氧化硫的含量、己内酰胺中挥发碱等。

总的来讲凯氏定氮法的选取范围拾贰分广泛。 正由于三百六十行中都必要测定三磷酸腺苷含量和氮含量,才使得凯氏定氮法近日在我国发展超快,这段日子凯氏定氮法在粮葵花子油料检查测量检验、饲料解析、植物蛋白质测验、土壤和养料检查评定、环境爱慕、医药等行个中都有关键的使用。

5.凯氏定氮法的亮点与劣势

优点

凯氏定氮法通过依附凯氏定氮仪运用化学、物艺术学、电学、自控等地点新技巧运用能够批量拍卖样板,轻易轻巧操作,对食品、经济作物、化肥、土壤、水等物质中的氮、纤维素含量实行定量测定,其结果准确可信,且能通量检查实验必要,基本可以客观的呈现出样本含血红蛋白水平。同期还足以应用于挥发性盐基氮,二氧化硫等物质的测定,应用范围广。

缺点

凯氏定氮法的最主要劣势是方法的特征性差,得到的衡量结果只好表示样板中颇负含氮化合物的总数,无法纯粹表示果胶的含量,那是因为在消化摄取进度中除泛酸中的氮转产生2SO4外,一些非藻多果胶的含氮化合物也能转造成2SO4,总结氮的含量时,认为颇负的氮都出自蛋氨酸,因而测定结果比实际值偏高。

6.凯氏定氮法粗茶淡饭难题解答

问:凯氏定氮法操作进度中对水质有哪些必要?

答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长时间并非要将蒸馏器里水放掉。

问:定氮仪工作中隔3-5分钟会发出声响,是或不是寻常?

答:这种声音属夏梅常现象,仪器职业情状下,蒸馏器会处处加热发生水汽而消耗水,仪器会自动打热水龙头进行补水,声响正是水阀展开、关闭的鸣响,归属常规景况。

注:

1、每便使用仪器前,应让仪器空煮三次,洗刷仪器的个中管路。

2、仪器使用完成,应将在那之中三只桶的桶盖张开,将桶内的气体排出,延长附属类小构件的使用寿命。

小结:凯氏定氮法是到现在甘休最卓绝的、何况精确的,适用于食物中三磷酸腺苷测定的生机勃勃种情势。可是因样本中貌似会含有点非矿物质的含氮纯净物,所以凯氏定氮法测定结果为样板中粗乙酰胆碱含量。不过,凯氏定氮法实际测的不是甲状腺素含量,而是通过测氮含量来推算出样本中血红蛋白的含量。在凯氏定氮法中消化摄取操作的条件是发出基值误差的基本点原因,因而要十一分注意。在实质上的生育实验中,每一步都应当严苛信守专门的学业的显明来开展操作。

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